乳化苯并三氮唑缓蚀剂-富舜新材料-兰州苯并三氮唑缓蚀剂

制备[3]国内外许多研究人员对苯并三氮唑的合成做过大量的研究工作。到目前为止，已报道的合成路线有邻苯二胺法、酮法、邻肼法、邻硝基法，还有由苯并三唑钠制取苯并三氮唑的方法。

邻苯二胺常压法：先将邻苯二胺溶于醋酸水溶液中，并配置40%左右的水溶液；两种溶液预冷至1～5℃后混合反应，并保持在冰浴中，随后迅速升温至80℃闭环生成苯并三氮唑，液体苯并三氮唑缓蚀剂，冷却后过滤、水洗得到粗产品；在压力为2000Pa下蒸馏，收集201～204℃的馏分，氧化苯并三氮唑缓蚀剂，用苯结晶得到产品，收率为70%～80%.目前，国内生产厂家大都采用此法.但此法具有邻苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、产品精制困难、收率低、反应条件苛刻等缺点.国外在50年代到70年代对上述工艺进行了许多改进，提高了产品收率.后来，兰州苯并三氮唑缓蚀剂，美国Joseph改用滴加水溶液法，初始反应温度提高到55～60℃，反应混合物用混合的戊基醇萃取，在压力为266.6Pa下蒸馏，收集157～170℃馏分，经冷却、过滤、干燥得到近于无色的苯并三氮唑，收率可达96%.此法便于控制温度取消了不利于工业化生产的冰浴.用己醇萃取反应后的混合物，向萃取液中加入聚乙二醇200，先减压蒸馏回收己醇，随后在266.6Pa压力下，共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.这种改进不仅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%，而且减少了苯并三氮唑真空蒸馏分解的危险.前西德Rochat用代替，在和醋酸存在下，反应温度为20～50℃，收率可达97%.

生物电子等排体(bioisosteres)是一个经典的化学概念，早可追溯到1919年Irving Langmuir提出的等排体(isosterism)概念，随后其含义被不断的拓展，已经成为突破原研进行骨架跃迁和的有效，广泛出现在多种上市当中。1，2，3-三氮唑作为生物电子等排体应用于活性化合物开发主要体现在以下几个方面：

1作为酰胺键的等排体1，4-二取代三氮唑在空间取向上和酰胺键具有一定的相似性；三氮唑的C-4原子具有亲电性，该C-H键上的氢具有一定的氢键供体性质；N-3的孤对电子又可以扮演氢键受体的角色。从氢键供体/受体性质上讲，1，4-二取代三氮唑也具有了酰胺键的类似性质。因此，三氮唑用作Z-trans-酰胺键等排体的例子有很多。

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苯骈三氮唑制备方法

苯骈三氮唑制备方法：由邻苯三胺反应而得。将邻苯二胺加入50℃水中溶解，再加入冰醋酸，降温至5℃，搅拌反应。反应物渐渐变成暗绿色，温度升至70-80℃，溶液变为桔红色，于室温放置2h，冷却，滤出结晶，用冰水洗涤，干燥得粗品，将粗品减压蒸馏，收集201-204℃（2.0kPa）的馏分，乳化苯并三氮唑缓蚀剂，再用苯重结晶，可得熔点为96-97℃的产品，产率80%左右。曾有报道用处理多菌灵的缩合废水而得副产物苯并三氮唑。