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发布时间:2022-05-02 12:44:00 作者:富舜新材料
三醋酸甘油酯含量分析
准确称取试样约1g,放人一适当的耐压瓶中,加1mol/L。液25.0ml和15ml,加塞,用布包裹后放于一帆布袋中。放人一98℃士2℃的水浴中加热1h,水浴中的水位应略高于瓶中的液位。从袋中取出瓶子,于空气中冷至室温,松开包布和瓶塞,以释放瓶中余压,然后将包布拆掉。加酚酞试液(TS-167)6~8滴,用0.5mol/L硫酸滴定过量的碱至粉红色刚刚消失。同时如上进行空白试验。每毫升0.5mol/L硫酸相当于三甘油酯(C9H14O6)36.37mg。
三醋酸甘油酯和三甘油酯是指同一种物资,没有所谓的原子排列方式差异,只是不同的称谓而已,即是醋酸,三醋/甘油酯在英语称为Triacetin,是由甘油、醋酸()和酯化而成,目前的生产工艺是英国的连续酯化技术,不同于单釜定量酯化的国内传统生产工艺,连续酯化工艺将所有原料放进密闭的系统中进行反应,避免了外界环境对生产过程的影响,能够保证成品的质量稳定和一致性,是生产高质量三醋/甘油酯的工艺技术。
三醋酸甘油酯/三甘油酯主要应用在香精香料工业,过的生产,国内好的生产企业有泰柯棕化等,产量的60%在中国。
取本品0.0 3g,加水3m l使溶解,用试液调至微碱性,加入5%溶液0_ 25ml(如有白色沉淀物,过滤该溶液),再加碘-碘化钾试液(取碘0. 127g和碘化钾0 .2 0 g ,加水使溶解制成10ml溶液,即得)0. lm l和氨试液0 .1m l生成蓝色(如无蓝色生成,则小心加热至沸腾),调至中性(如有必要,上述实验温度控制在25°C以上),应显醋酸盐鉴别(2 )的反应(通则0301) 。本品的红外光吸收图谱(膜法)应在3960?2890cm-1和1770?1720cm—1区间有大吸收(通则0402) 。
(3)将步骤(2)得到的三甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物用萃取剂进行萃取,分离出碱催化剂和甘油的混合物,并得到三甘油酯和萃取剂的混合物;分离出的碱催化剂和甘油的混合物回流到步骤(1)作为原料和碱催化剂使用。
(4)将步骤(3)得到的三甘油酯和萃取剂的混合物在80~90℃温度下进行蒸馏,分离出萃取剂,得到终产品三甘油酯。分离出的萃取剂回流到步骤(3)作为萃取剂使用。
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